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二、山梨酸以及盐的测量 测定法: (1) 比色法(硫代巴比妥酸比色法) (2) 紫外线光度法 (3) 薄层层析法 (4) 气相色谱分析 (5) 髙压液相色谱仪法 (一)硫代巴比妥酸比色法 1、基本原理 试品中的山梨酸在酸碱性水溶液中,用水蒸气水蒸气蒸馏出去,随后用K2Cr2O7空气氧化成丙二醛和其他物质,丙二醛与硫代巴比妥酸反映,转化成鲜红色化学物质,色调的浓淡与山梨酸含水量正比。(530nm下测量) 2、操作步骤 ⑴ 试品制取 称量100g上下的试品→加纯净水250ml→在髙速捣烂机里打浆→定容500ml→过虑→搜集渗沥液 ⑵ 山梨酸的获取 精确汲取二份渗沥液各20ml→各自放进2个250ml水蒸气蒸馏瓶中→1个瓶加1ml硫酸铵、无水硫酸钠20g、水70ml、玻璃弹珠3粒→另每瓶加1N NaOH5ml、无水硫酸钠20g、水70ml、玻璃弹珠3粒→水蒸气蒸馏→各自用配有10ml0.1N NaOH的100ml容量瓶接受馏液→当馏液搜集到80ml终止水蒸气蒸馏,用小量水清洗冷凝管→定容→各自吸10ml水溶液→各自放置2个100ml容量瓶→用0.01N NaOH定容→供样液、空白页测量用 ⑶ 测量 精确吸样液、空白页液2ml→于25ml比色管中→放水3ml→加2ml(K2Cr2O7+盐酸)溶液→在100℃水浴5分鐘→加0.5%硫代巴比妥酸2ml→沸水浴加热7分鐘→水冷却→定容→于1cm比色杯在530nm处比色 ⑷ 标准曲线绘图 |