健康管理师(三级)辅导:防腐剂的测定(2)

2019-08-28 14:31:33 标签: 苯甲酸 试品 水蒸气蒸馏
摘要
在弱酸性标准中,用乙醚将试品中的苯甲酸获取出去,将乙醚蒸发后,用中性化乙醇或醇醚化合物融解內容物,用酚酞做指示剂,选用01N规范NaOH滴定管至终点站, 
   序言:考题通常分配在历年的3、5、7、9、11个月开展,健康管理师考题网络课堂编写精英团队为学生收集整理考试参考资料供您学习培训应用。 一、苯甲酸以及酸盐的测量

  测定法: (1) 中合法(碱滴定法)--运用普遍

  (2) 紫外线光度法

  (3) 薄层层析法

  (4) 气候色谱法

  (5) 髙压液相色谱仪法

  (一)中合法

  1、基本原理

  在弱酸性标准中,用乙醚将试品中的苯甲酸获取出去,将乙醚蒸发后,用中性化乙醇或醇醚化合物融解內容物,用酚酞做指示剂,选用0.1N规范NaOH滴定管至终点站,随后依据烧碱耗费的体积计算公式苯甲酸或苯甲酸钠的含水量。

  2、实验试剂

  3、试品的解决

  ⑴ 液体或半液体试品(各种各样明信片)

  称100g样→与500ml容量瓶中→加200ml水→加AR NaCl直至不融解已经(减少苯甲酸在水里溶解性)→用10%NaOH调至偏碱(这时候苯甲酸转化成苯甲酸钠,并且以苯甲酸钠情况存有)→用饱和状态NaCl定容500ml→静放2钟头→过虑→弃去初液→搜集渗沥液

  ⑵ 无酒精试品(各种各样汽饮品等)

  取250ml样→于量杯中→加10%NaOH呈偏碱→置水浴挥发至100ml(去除C2H5OH)→移进250ml容量瓶→加30gNaCl融解后→用饱和状态NaCl定容→置放2钟头→过虑→搜集渗沥液

  ⑶ 含过多人体脂肪试品

  于所述制取*的渗沥液中→加NaOH使之变成偏碱→加50ml乙醚获取→静放层次后→弃去醚层→水溶液供测量用

  4、操作步骤

  吸渗沥液100ml→于500ml分液漏斗→加1︰1 HCl 5ml碱化→用150ml乙醚分多次获取→每一次震荡不可以太猛烈防止乳状液→合拼醚层→联接蒸馏装置→收购乙醚(50℃水浴)→用10ml中性化酒精+10ml水融解沉渣→加2滴酚酞→用0.1N NaOH滴下来微鲜红色(一起规定做空白页试验 )

  5、测算

  苯甲酸含水量%=(NV×0.122/W)×100 = (NV×0.1441/W)

  N : 规范烧碱的浓度值

  V: 规范烧碱耗费的容积

  W : 试品净重

  0.122 : 1ml0.1N 烧碱约等于苯甲酸的克重

  0.1441 : 1ml0.1N 烧碱约等于苯甲酸钠的克重

  选用此方式测苯甲酸以及酸盐较大缺陷是:试品中有其他柠檬酸时,乙醚提纯时易带回来,因此此方法测量偏差很大。

  (二)紫外线光度法

  1、基本原理

  试品中苯甲酸在酸碱性水溶液中能够 用水蒸气水蒸气蒸馏的方式水蒸气蒸馏出去,与试品中不挥发物成份分离出来,随后用强碱空气氧化,使苯甲酸之外的其他有机化合物空气氧化溶解,空气氧化后的水溶液再度水蒸气蒸馏,蒸馏液中除苯甲酸外的其他残渣基础都被溶解了,依据苯甲酸的消化吸收光波长225nm下测量消光值。

  试品里加1ml硫酸铵经水蒸气水蒸气蒸馏,获得的馏液关键是苯甲酸,也有其他酸物,再添加0.2N的K2Cr2O7和4N的H2SO4,将其他酸碱性化学物质空气氧化,再历经水蒸气蒸馏,获得无脏物的苯甲酸,在225nm下测量。

  苯甲酸用紫外线的缘故是苯甲酸同苯产生p-π共轭体系,合适紫外线光度计亮度仪测量。

  此试验规定做空白页,空白页中不用硫酸铵,因苯甲酸在偏碱水溶液中不可以被水蒸气蒸馏出去的特性(试品+1N NaOH5ml)→水蒸气蒸馏苯甲酸(g/㎏)= C / W * 1000

  (三)薄层层析法

  基本原理:试品历经碱化后,用乙醚获取苯甲酸,随后将试品萃取,萃取后点样于尼龙6层析板上,经进行,显色剂后,依据比移值与规范较为判定,并开展定量分析。

  (四)气相色谱分析

  基本原理:用乙醚获取后,选用氢火苗正离子探测器开展分离出来测量,随后与规范系列产品较为定量分析。

  (五)髙压液相色谱仪法

  基本原理:试品解决后,引入高效率液相色谱中,运用被测多组分在固定不动相和中移动看中分配系数的不一样,使被测多组分分离出来,用紫外线探测器在特殊光波长下测量被测多组分的吸光度,与规范较为判定和定量分析。

 

 

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